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粉體團(tuan)聚是陶瓷材(cai)料(liao)制造過程中一(yi)個(ge)不容忽(hu)視的問題，對于(yu)特(te)種陶瓷來說更是尤為重要，它關(guan)系到陶瓷的燒結(jie)，陶瓷的微觀結(jie)構(gou)，進(jin)而影響陶瓷材(cai)料(liao)的性能。

一、團聚體

在一(yi)(yi)般原始粉料（粉體）中常常含有一(yi)(yi)定數量(liang)的(de)在一(yi)(yi)定力作用(yong)下(xia)結合成(cheng)微粉團(tuan)，即團(tuan)聚體。團(tuan)聚體內的(de)顆粒稱(cheng)為壹(yi)級顆粒，它(ta)們之間的(de)氣孔稱(cheng)為壹(yi)級氣孔，團(tuan)聚體本身稱(cheng)為二級顆粒。

團聚(ju)體結構示(shi)意圖1所(suo)示(shi)：

團聚體結構示意圖

二、粉體的團聚的種(zhong)類

團聚(ju)(ju)體的種(zhong)類按作用力的性(xing)質分為兩種(zhong)形式：一是硬團聚(ju)(ju)，二是軟團聚(ju)(ju)。

軟團聚(ju)由顆粒間的(de)范德華力(li)、庫侖力(li)或毛細管等(deng)(deng)較弱的(de)力(li)所致。該(gai)團聚(ju)可以(yi)通過溶劑分散或者施加輕微的(de)機械(xie)力(li)如超聲(sheng)、研磨等(deng)(deng)方(fang)式消(xiao)除。

原料在煅燒或者(zhe)高(gao)溫處理過程中由于產生較強的(de)化學鍵合(he)形成的(de)微粒團稱為“硬團聚(ju)體”，一(yi)般外(wai)力難以將它拆開，需經過工藝才能消除。

a.軟團聚體；b.硬團聚體

圖2 粉體(ti)軟(ruan)團聚體(ti)與(yu)硬團聚體(ti)的結構(gou)示意圖

三(san)、粉(fen)體團聚對燒結度的影響 

無論(lun)是(shi)“軟團(tuan)聚體(ti)”還是(shi)“硬團(tuan)聚體(ti)”，其尺寸(cun)、分布(bu)、數量及性質對(dui)燒(shao)結體(ti)的顯微結構與性能均有較(jiao)大的影響。

01粉(fen)體團聚對燒結溫度的(de)影響

將(jiang)原料粉碎(sui)時(shi)，不僅顆(ke)粒表面(mian)發(fa)生(sheng)變(bian)化，而(er)且(qie)內(nei)部結(jie)(jie)構(gou)也產生(sheng)局部變(bian)形(xing)，成為高能(neng)活化狀態(tai)，原料粉碎(sui)的顆(ke)粒越細，體(ti)(ti)系(xi)的能(neng)量越高，燒結(jie)(jie)的推(tui)動力就(jiu)越大，越有利于燒結(jie)(jie)，從而(er)導致燒結(jie)(jie)溫(wen)(wen)度(du)降低。而(er)當粉體(ti)(ti)中存在團(tuan)聚(ju)(ju)體(ti)(ti)時(shi)，可能(neng)導致坯(pi)體(ti)(ti)堆積密度(du)下降、形(xing)態(tai)不均勻(yun)，同時(shi)，由于團(tuan)聚(ju)(ju)體(ti)(ti)內(nei)顆(ke)粒燒結(jie)(jie)溫(wen)(wen)度(du)高于團(tuan)聚(ju)(ju)體(ti)(ti)之間(jian)的燒結(jie)(jie)溫(wen)(wen)度(du)，故(gu)會使所需燒結(jie)(jie)溫(wen)(wen)度(du)提高。

超細、粒度均勻，無團(tuan)聚物的(de)氧化鋁粉，可(ke)比普通氧化鋁陶(tao)瓷燒(shao)結(jie)溫度降(jiang)(jiang)低(di)300-400℃。降(jiang)(jiang)低(di)粉體的(de)團(tuan)聚程度在一定程度上可(ke)以降(jiang)(jiang)低(di)陶(tao)瓷的(de)燒(shao)結(jie)溫度。

02粉體團聚對燒(shao)結致密(mi)度的影響(xiang)

對在(zai)氧化(hua)鋁(lv)粉(fen)中(zhong)摻入未(wei)了(le)NiO研究表明，素坯(pi)在(zai)1735℃的(de)氧化(hua)氣氛中(zhong)燒結(jie)6個小(xiao)時，燒結(jie)后(hou)的(de)密(mi)度隨團聚程度變(bian)化(hua)而變(bian)化(hua)。其結(jie)果(guo)見(jian)下(xia)表1：

表1

由表1可見(jian)，漿料的攪拌時(shi)間加長，AF(50)值越小，燒結密度(du)越高(gao)。

AF(50)=中位尺(chi)寸團(tuan)(tuan)聚體的直徑/微粒的等價球直徑，AF(50)值越大(da)，說(shuo)明粉體團(tuan)(tuan)聚越嚴重，AF(50)=1說(shuo)明粉體幾(ji)乎沒有團(tuan)(tuan)聚體。

03粉體團聚對微(wei)觀結(jie)構的影響

在粉(fen)體(ti)(ti)中不含團(tuan)聚體(ti)(ti)時(shi)(shi)，由(you)于原料(liao)顆(ke)粒(li)細小且均(jun)(jun)一(yi)，易于制備微觀結(jie)構均(jun)(jun)勻(yun)的(de)產品。若使(shi)用原料(liao)含有較(jiao)多的(de)團(tuan)聚體(ti)(ti)，尤(you)其是硬團(tuan)聚體(ti)(ti)時(shi)(shi)，只能得到低密(mi)度高(gao)孔(kong)(kong)隙率的(de)素(su)坯及(ji)燒結(jie)體(ti)(ti)，得到的(de)燒結(jie)體(ti)(ti)氣(qi)孔(kong)(kong)較(jiao)大(da)(da)，無法(fa)(fa)得到高(gao)密(mi)度的(de)多晶(jing)(jing)(jing)材料(liao)。大(da)(da)氣(qi)孔(kong)(kong)存在于晶(jing)(jing)(jing)界及(ji)晶(jing)(jing)(jing)粒(li)內，僅是再進一(yi)步燒結(jie)，這些氣(qi)孔(kong)(kong)也(ye)無法(fa)(fa)排除，相(xiang)反會(hui)引(yin)起二(er)(er)次重(zhong)結(jie)晶(jing)(jing)(jing)。為防止二(er)(er)次重(zhong)結(jie)晶(jing)(jing)(jing)，當粒(li)度無法(fa)(fa)做到小而均(jun)(jun)勻(yun)時(shi)(shi)，應使(shi)用較(jiao)大(da)(da)的(de)顆(ke)粒(li)，以防止二(er)(er)次結(jie)晶(jing)(jing)(jing)而使(shi)氣(qi)孔(kong)(kong)率增加(jia)。

04粉體團聚對燒(shao)結性能的(de)影(ying)響

粉體團聚對燒(shao)(shao)結(jie)的(de)微觀結(jie)構、燒(shao)(shao)結(jie)溫度(du)(du)、致密度(du)(du)有較大的(de)影響(xiang)，從而(er)影響(xiang)燒(shao)(shao)結(jie)體的(de)性能，也就使燒(shao)(shao)結(jie)體強度(du)(du)、韌性降(jiang)低(di)。

四(si)、介(jie)質(zhi)中控制(zhi)粉體團聚的方法(fa)

由于粉(fen)體(ti)(ti)團聚會導致(zhi)燒結成(cheng)品的(de)品質(zhi)無法保障，因此需(xu)要采取一定的(de)工藝以減(jian)少或(huo)者消(xiao)除粉(fen)體(ti)(ti)團聚體(ti)(ti)對成(cheng)品質(zhi)量的(de)影響。

“軟團聚”由(you)于(yu)質(zhi)點間的作(zuo)用力較弱，故一般采取適當的分散(san)技術即可消除或減(jian)弱之，從而得到均(jun)勻(yun)的高密度坯體。

而硬團聚則由于(yu)質點間屬于(yu)化學鍵(jian)合，作用力(li)較大，故(gu)不(bu)僅(jin)不(bu)易分(fen)散，也不(bu)易破碎，只能得到(dao)氣孔分(fen)布不(bu)均(jun)的低密度坯體。

導致超細粉團聚的主要原因(yin)有顆粒(li)(li)尺寸(cun)小，表(biao)(biao)面能高，易(yi)發(fa)生團聚以(yi)降低表(biao)(biao)面能；顆粒(li)(li)表(biao)(biao)面易(yi)聚集電荷，使其(qi)(qi)穩定(ding)性降低，易(yi)發(fa)生團聚；顆粒(li)(li)表(biao)(biao)面存在(zai)氫(qing)鍵或其(qi)(qi)他不飽和鍵，引(yin)起顆粒(li)(li)間相互吸附；存儲環境空氣濕度大使其(qi)(qi)粘接力增大易(yi)發(fa)生團聚等。

用(yong)于控制粉體團(tuan)聚的方(fang)法機(ji)械分散、干(gan)燥處理、靜電分散、干(gan)燥、有機(ji)物洗滌、共沸(fei)蒸餾、超聲空化等。

01機械分散

通過機(ji)械力作用強制將團聚的粉體顆(ke)(ke)粒分開，要求機(ji)械力須大(da)于(yu)顆(ke)(ke)粒間的粘接力。

機械分散法一般包含研磨(mo)、普通(tong)球磨(mo)、振動球磨(mo)、膠體(ti)磨(mo)和機械攪拌(ban)。一般用(yong)于防止和破壞顆(ke)粒間的軟(ruan)團聚。其(qi)分散效(xiao)果(guo)較好，但易(yi)引入(ru)雜質，或改變粉體(ti)表面特性、晶(jing)型結構等性質，當機械力停止后，團聚也(ye)可能(neng)會再次發生。

02干燥處理

干燥處理是指通(tong)過破(po)壞和防止顆粒(li)間形成(cheng)的液橋來控制(zhi)粉體團聚的方法(fa)。有內(nei)加熱(re)和外加熱(re)兩(liang)種(zhong)方法(fa)。

內加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)有(you)紅外加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)和微波加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)，加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)時(shi)(shi)由(you)于介質(zhi)的(de)氣(qi)化(hua)過程(cheng)在(zai)團(tuan)(tuan)聚體(ti)(ti)(ti)內部進行，降低了粉體(ti)(ti)(ti)之間的(de)毛細管作(zuo)(zuo)用力，從而(er)可(ke)(ke)以減少粉體(ti)(ti)(ti)之間的(de)硬團(tuan)(tuan)聚。外加(jia)(jia)熱(re)(re)(re)時(shi)(shi)，介質(zhi)氣(qi)化(hua)會在(zai)團(tuan)(tuan)聚體(ti)(ti)(ti)的(de)表面進行，內部的(de)液體(ti)(ti)(ti)可(ke)(ke)以通(tong)過毛細管輸送到表面，但粉體(ti)(ti)(ti)間毛細管的(de)作(zuo)(zuo)用不可(ke)(ke)避免。

03靜電分散

靜電(dian)分散式利用“異性(xing)相(xiang)吸(xi)、同(tong)(tong)性(xing)相(xiang)斥”的原理，為(wei)粉體顆粒通(tong)電(dian)，使其帶上(shang)同(tong)(tong)種電(dian)荷，增加排斥反應來控制團聚。

其方法有：接觸帶(dai)(dai)電、感應帶(dai)(dai)電和電暈帶(dai)(dai)電。

04干燥

干(gan)燥(zao)(zao)(zao)(zao)(zao)工(gong)藝是在干(gan)燥(zao)(zao)(zao)(zao)(zao)處理(li)的基(ji)礎上(shang)，為防(fang)止粉末(mo)團聚體由于(yu)失水而(er)發生硬結而(er)研(yan)究的一(yi)種(zhong)工(gong)藝。干(gan)燥(zao)(zao)(zao)(zao)(zao)工(gong)藝中常用(yong)的干(gan)燥(zao)(zao)(zao)(zao)(zao)有(you)冷凍干(gan)燥(zao)(zao)(zao)(zao)(zao)、超流體干(gan)燥(zao)(zao)(zao)(zao)(zao)和噴(pen)霧(wu)干(gan)燥(zao)(zao)(zao)(zao)(zao)。

冷凍干(gan)燥，又稱升華干(gan)燥，是將含水(shui)物料冷凍到冰(bing)點以下，使(shi)水(shui)轉(zhuan)變(bian)為冰(bing)，然后(hou)在(zai)(zai)較高真空下將冰(bing)轉(zhuan)變(bian)為蒸氣而除去的(de)(de)干(gan)燥方法(fa) ”。水(shui)在(zai)(zai)冰(bing)凍后(hou)體(ti)積會(hui)發(fa)生膨脹，使(shi)團(tuan)聚(ju)體(ti)分(fen)開，同時(shi)固態的(de)(de)形成防止了粉(fen)體(ti)的(de)(de)重新(xin)團(tuan)聚(ju)。

超流體干燥是利用(yong)超臨界流體的(de)特性將(jiang)粉體形成的(de)膠體中的(de)有機物除去(qu)的(de)干燥方法。

噴霧干(gan)(gan)(gan)燥是系(xi)統(tong)化(hua)(hua)技術應用于(yu)物料干(gan)(gan)(gan)燥的一(yi)種(zhong)方法，于(yu)干(gan)(gan)(gan)燥室(shi)中(zhong)將稀料經(jing)霧化(hua)(hua)后，在與熱空(kong)氣的接觸中(zhong)，水分迅(xun)速氣化(hua)(hua)，即得到干(gan)(gan)(gan)燥產品，該法能(neng)直接使溶液、乳濁液干(gan)(gan)(gan)燥成粉狀或顆粒狀制品，可省(sheng)去蒸發(fa)、粉碎(sui)等工序。

噴霧干(gan)燥(zao)法干(gan)燥(zao)過程(cheng)非常迅速，可(ke)直接干(gan)燥(zao)成粉(fen)末，生產(chan)效率(lv)高，生產(chan)能(neng)力(li)大，產(chan)品質量高，可(ke)以(yi)在較(jiao)大范圍內改變操作條件以(yi)控制(zhi)產(chan)品的(de)質量指標(biao)；缺點是設備(bei)較(jiao)復雜，粉(fen)末回收裝置價格較(jiao)高，熱效率(lv)不高，熱消耗大。

噴霧干燥器

05有機物洗滌

有機(ji)物洗滌是使用液態的(de)表面(mian)張力(li)小的(de)有機(ji)物去(qu)洗滌團(tuan)聚(ju)的(de)粉體，置換團(tuan)聚(ju)粉體表面(mian)吸附(fu)的(de)水分，減小氫鍵作用和毛(mao)細管力(li)，從而控制(zhi)粉體團(tuan)聚(ju)的(de)方法。

06共沸蒸餾

共(gong)沸(fei)蒸餾(liu)(liu)法(fa)是使用(yong)與水共(gong)沸(fei)的(de)共(gong)沸(fei)劑(ji)將待(dai)蒸餾(liu)(liu)的(de)含有水、乙(yi)酸(suan)和(he)乙(yi)酸(suan)甲(jia)酯等(deng)的(de)混(hun)合物(wu)共(gong)沸(fei)蒸餾(liu)(liu)的(de)方法(fa)。常(chang)用(yong)的(de)共(gong)沸(fei)劑(ji)為二甲(jia)、甲(jia)苯(ben)、苯(ben)醇等(deng)有機溶劑(ji)。

將濾餅和有(you)機(ji)溶劑進行攪拌，混合后(hou)移至蒸餾瓶共沸(fei)，濾餅脫(tuo)水后(hou)再(zai)加(jia)熱至沸(fei)點，經(jing)過一定(ding)時間后(hou)，有(you)機(ji)溶劑即可(ke)排(pai)出，隨后(hou)對濾餅進行干燥(zao)和煅(duan)燒，即可(ke)制得松(song)散(san)無團聚的(de)粉體。

07超聲空化

超聲(sheng)波是(shi)一種頻(pin)率高于20 kHz的聲(sheng)波，方向性好，穿透(tou)能(neng)(neng)力強，易于獲得較集中的聲(sheng)能(neng)(neng)。

利用超(chao)聲(sheng)空化時(shi)產生的局部高溫(wen)、高壓(ya)、強沖擊波和微(wei)射流等，可以較大幅(fu)度地弱化微(wei)粒間的作(zuo)用能(neng)，防止超(chao)細粉體微(wei)團聚(ju)，從(cong)而達到充(chong)分分散。

五、儲運粉體過程(cheng)中對粉體團聚(ju)的控制措施

超微粉(fen)體不可存(cun)儲(chu)過長時間，做好制備和(he)應用連接進行，在儲(chu)存(cun)和(he)運輸過程要防止(zhi)或盡量減少包(bao)裝間的相互擠壓，并(bing)且存(cun)儲(chu)在陰(yin)涼、干(gan)燥、避光的地(di)方，運輸過程中要防止(zhi)粉(fen)體受潮擠壓等。

01粉體的包裝

由(you)于粉(fen)體的粒度小，如果(guo)發生(sheng)受潮(chao)、雨淋(lin)或擠壓就會(hui)發生(sheng)二次團聚(ju)，因此通(tong)常采用(yong)真(zhen)空等形式(shi)密封粉(fen)體后使用(yong)塑料和紙筒進行(xing)包裝(zhuang)。如ZnO、TiO2等金屬氧化物粉(fen)體的包裝(zhuang)。

02鈍化處理

鈍(dun)化(hua)就是對新制備的(de)粉體(ti)(ti)(ti)在與大(da)氣接觸前進(jin)行表(biao)(biao)面(mian)氧(yang)化(hua)。通常(chang)是在惰性氣體(ti)(ti)(ti)的(de)環境下進(jin)行鈍(dun)化(hua)，以控制粉體(ti)(ti)(ti)表(biao)(biao)面(mian)的(de)氧(yang)化(hua)速(su)度。鈍(dun)化(hua)之后的(de)粉體(ti)(ti)(ti)表(biao)(biao)面(mian)會生產一層氧(yang)化(hua)膜以隔(ge)離(li)粉體(ti)(ti)(ti)與空氣接觸，提高粉體(ti)(ti)(ti)的(de)溫度性，有利于儲運粉體(ti)(ti)(ti)過程的(de)穩定性。

03溶劑儲存

溶劑(ji)存(cun)儲(chu)是一種用溶劑(ji)保(bao)護納米粉體(ti)的(de)(de)存(cun)儲(chu)方(fang)法。根據應用要求，選用特定的(de)(de)溶劑(ji)配成(cheng)漿(jiang)液以(yi)保(bao)存(cun)顆(ke)(ke)粒(li)間的(de)(de)均勻性及松散(san)性，減少(shao)顆(ke)(ke)粒(li)之間的(de)(de)團聚發生(sheng)。

04防聚結處理

將(jiang)少量的添加(jia)劑如抗靜電劑、防(fang)潮(chao)劑、偶聯劑等加(jia)入粉(fen)體中，以阻(zu)礙粉(fen)體的團(tuan)聚。